本发明涉及一种高分子复合材料的制备方法，特别是一种芳纶浆粕增强膨胀阻燃聚丙烯复合材料的制备方法。本发明利用具有高强度的芳纶浆粕增强膨胀阻燃聚丙烯，依靠其复合作用，利用纤维的高强度以承受应力，利用基体树脂的塑性流动及其与纤维的粘结性以传递应力，提供一种阻燃性能及力学性能均能达到产品要求的无卤阻燃轻质聚丙烯复合材料。
1.一种芳纶浆粕增强膨胀阻燃聚丙烯复合材料，其组分以重量份计算为：聚丙烯xa0100份；膨胀型阻燃剂xa025~30份；芳纶浆粕xa01~10份；聚丙烯接枝马来酸酐xa05~10份；硅烷偶联剂xa01~2份；所述膨胀型阻燃剂为普塞呋（清远）磷化学有限公司的EPFR-100D，其应用于聚丙烯的挤出过程不会有水滑情况；所述聚丙烯为均聚或共聚聚丙烯，熔融指数为2.5~8.5g/10min；所述芳纶浆粕的密度为1.03-1.04g/cm³；所述聚丙烯接枝马来酸酐其接枝率为1%；所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-xa0(2,3-环氧丙氧)xa0丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种。
2.如权利要求1所述的一种芳纶浆粕增强膨胀阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，具体步骤如下：（1）将芳纶浆粕，膨胀型阻燃剂加入到有机溶剂中,搅拌均匀后，加入硅烷偶联剂搅拌均匀，抽滤后鼓风烘干得到复合阻燃剂；每300mL有机溶剂中加入1~10g的芳纶浆粕、25~30g的膨胀型阻燃剂和1~2g硅烷偶联剂；（2）将聚丙烯，复合阻燃剂，聚丙烯接枝马来酸酐，混合均匀后在密炼机180℃~200℃下，50~200转/分转速下熔融共混5~10分钟后取出得到芳纶浆粕增强膨胀阻燃聚丙烯复合材料或在平行同向双螺杆挤出机中共混挤出造粒得到复合材料，其挤出工艺为一区170~180℃，二区180~200℃，三区190~210℃，四区190~200℃，螺杆转速200~300xa0r/min，喂料频率18~25xa0Hz。
3.如权利要求2所述的一种芳纶浆粕增强膨胀阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中将芳纶浆粕，膨胀型阻燃剂加入到有机溶剂中,搅拌桨以600r/min转速搅拌3个小时，加入硅烷偶联剂搅拌10分钟，抽滤后80℃鼓风烘干3个小时得到复合阻燃剂。
4.如权利要求3所述的一种芳纶浆粕增强膨胀阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为无水乙醇，甲醇或甲苯。
5.如权利要求2所述的一种芳纶浆粕增强膨胀阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中将聚丙烯，复合阻燃剂，聚丙烯接枝马来酸酐，混合均匀后在平行同向双螺杆挤出机中共混挤出造粒得到复合材料，其挤出工艺为一区170~180℃，二区180~200℃，三区190~210℃，四区190~200℃，螺杆转速200~300xa0r/min，喂料频率18~25xa0Hz。技术领域
本发明涉及一种高分子复合材料的制备方法，特别是一种芳纶浆粕增强膨胀阻燃聚丙烯复合材料的制备方法。
背景技术
聚丙烯（PP）具有良好的力学性能、加工性能、耐化学腐蚀性、电绝缘性和无毒轻质等特点，是一种综合性能优良的通用塑料，广泛应用于家电、电子、建筑材料、汽车工业、纺织、装饰等领域；由于聚丙烯易燃烧，如其氧指数仅为17-18，燃烧时会产生大量的熔滴，如果燃烧不充分会释放出例如CO等有毒气体，火灾危害性较大等，限制了其使用范围；随着聚丙烯在一些对产品阻燃性能有一定要求的领域如建筑、汽车工业的广泛应用，因此在保证聚丙烯力学性能达到制品要求的前提下如何提高聚丙烯的阻燃性能是一个十分重要的课题。膨胀型阻燃剂（IFR）被认为是最有发展潜力的一种环保型阻燃剂，一般由酸源、气源、炭源三部分组成。聚磷酸铵（APP）是最常用的酸源和气源，季戊四醇类多羟基化合物是最常用的炭源；IFR的阻燃机理是加热到一定温度酸源释放出无机酸与多元醇酯化脱水成炭，粘稠的炭化产物在气源释放的惰性气体的作用下发生膨胀，形成彭松的炭层，这种炭层具有隔热、隔氧、抑烟、防熔滴等作用；中国专利CN102134352A公开了采用由多聚磷酸铵（APP）与新型三嗪类成炭剂复配成的膨胀型阻燃剂，将30%膨胀型阻燃剂添加到聚丙烯中可以大大地提高材料的阻燃性能，同时这种复合材料具有无毒，低烟，绿色环保等优点，但是力学性能同时也会大幅度下降。采用填料增强膨胀阻燃聚丙烯是目前研究的重点，郝冬梅在文献（无卤膨胀型阻燃剂ANTI-610阻燃玻纤增强聚丙烯的研究，全国阻燃学术年会论文集，2008，74-77）中报道了短玻纤增强膨胀阻燃聚丙烯复合材料，但是采用短玻纤增强会使得材料的密度增加，冲击强度下降；芳纶浆粕（PPTA-pulp）是芳纶纤维的原纤化产品，表面呈毛绒状纤维丛生，毛羽丰富，粗糙，纤维轴向尾端原纤化成针状，这些原纤沿着浆粕的轴向有规则的取向排列；芳纶纤维不仅机械性质优异，而且不会熔融，超过570℃才逐步分解碳化，180℃下长期使用，强度和模量不会变化；PPTA-pulp相比较碳纤维和玻璃纤维的显著优点在于PPTA-pulp具有很好的韧性，因此不论在如何激烈的混合加工过程中都不会降低其长径比，同时密度更小；李锦春在文献（芳纶浆粕增强聚丙烯复合材料的结构与性能，化工学报，2007，12(58)：3192-3196）中报道了采用芳纶浆粕对聚丙烯进行增强改性，这类复合材料与玻纤增强的复合材料相比具有质轻等特点，因此被应用于汽车工业，建筑材料，纺织等领域，如何提高这类复合材料的阻燃性能已被高度关注，用芳纶浆粕增强膨胀阻燃聚丙烯复合材料尚未见相关报道。
发明内容
本发明的目的在于利用具有高强度的芳纶浆粕增强膨胀阻燃聚丙烯，依靠其复合作用，利用纤维的高强度以承受应力，利用基体树脂的塑性流动及其与纤维的粘结性以传递应力，提供一种阻燃性能及力学性能均能达到产品要求的无卤阻燃轻质聚丙烯复合材料。本发明一种芳纶浆粕增强膨胀阻燃聚丙烯复合材料，其组分以重量份计算为：聚丙烯xa0100份；膨胀型阻燃剂xa025~30份；芳纶浆粕xa01~10份；聚丙烯接枝马来酸酐xa05~10份；硅烷偶联剂xa01~2份。本发明所使用的聚丙烯为均聚或共聚聚丙烯，熔融指数为2.5~8.5g/10min。本发明所使用的膨胀型阻燃剂为普塞呋（清远）磷化学有限公司的EPFR-100D，其应用于聚丙烯的挤出过程不会有水滑情况，这种阻燃剂含酸源、气源、碳源，以成炭、膨胀机理起到阻燃作用。本发明所使用的芳纶浆粕的密度为1.03-1.04g/cm³。本发明所使用的聚丙烯接枝马来酸酐其接枝率为1%。本发明所使用的硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-xa0(2,3-环氧丙氧)xa0丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种。本发明所使用的有机溶剂为无水乙醇，甲醇或甲苯。本发明一种芳纶浆粕增强膨胀阻燃聚丙烯复合材料的制备方法为：（1）将芳纶浆粕，膨胀型阻燃剂加入到有机溶剂中,搅拌均匀后，加入硅烷偶联剂搅拌均匀，抽滤后鼓风烘干得到复合阻燃剂；每300mL有机溶剂中加入1~10g的芳纶浆粕、25~30g的膨胀型阻燃剂和1~2g硅烷偶联剂；（2）将聚丙烯，复合阻燃剂，聚丙烯接枝马来酸酐，混合均匀后在密炼机180℃~200℃下，50~200转/分转速下熔融共混5~10分钟后取出得到芳纶浆粕增强膨胀阻燃聚丙烯复合材料或在平行同向双螺杆挤出机中共混挤出造粒得到复合材料，其挤出工艺为一区170~180℃，二区180~200℃，三区190~210℃，四区190~200℃，螺杆转速200~300xa0r/min，喂料频率18~25xa0Hz。所述的一种芳纶浆粕增强膨胀阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中将芳纶浆粕，膨胀型阻燃剂加入到有机溶剂中,搅拌桨以600r/min转速搅拌3个小时，加入硅烷偶联剂搅拌10分钟，抽滤后80℃鼓风烘干3个小时得到复合阻燃剂。本发明制得的芳纶浆粕增强膨胀阻燃聚丙烯复合材料，可以使聚丙烯的氧指数从18%xa0(体积百分比)xa0提高到28%xa0(体积百分比)，同时拉伸强度达30.38MPa，冲击强度达56.94xa0J/m；而不加PPTA-pulp，仅使用30份膨胀型阻燃剂填充聚丙烯，复合材料氧指数虽然达到35但是拉伸强度仅为23.09MPa，冲击强度为45.75xa0J/m。高强度的芳纶浆粕增强膨胀阻燃聚丙烯，依靠其复合作用，利用纤维的高强度以承受应力，利用基体树脂的塑性流动及其与纤维的粘结性以传递应力，提供一种阻燃性能及力学性能均能达到产品要求的无卤阻燃聚丙烯材料；与单纯加膨胀型阻燃剂相比，本发明具有力学性能更好，阻燃性能略微下降，与短玻纤增强聚丙烯复合材料相比，这种复合材料质轻，且力学性能与阻燃性能都可以达到产品要求，可用于建筑材料、汽车工业，这些对于产品阻燃性能有要求的领域。
具体实施方式
下面的实施实例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。以下实施例所采用的聚丙烯为扬子石化的J540，熔融指数3.8g/10min；聚丙烯接枝马来酸酐为上海日之升的CMG9801，接枝率为1%；膨胀型阻燃剂为普塞呋（清远）磷化学有限公司所产的EPFR-100D；芳纶浆粕为上海兰邦工业纤维有限公司的“金蜘蛛”DFP-103；硅烷偶联剂为南京经天玮化工有限公司的KH-550；有机溶剂为国药集团化学试剂有限公司的无水乙醇，所用的密炼机为哈克Rheomixxa0密炼机；所使用的双螺杆挤出机为南京广达橡塑机械厂的SHJ-35同向平行双螺杆挤出机，长径比40/1。实施例1-5：（1）按照表1的配方，将芳纶浆粕与膨胀型阻燃剂以无水乙醇为有机溶剂，搅拌桨以600r/min转速搅拌3小时，加入硅烷偶联剂KH-550搅拌10分钟，抽滤后80℃鼓风烘干3个小时得到复合阻燃剂。（2）按照表1的配方，将聚丙烯、复合阻燃剂、聚丙烯接枝马来酸酐混合均匀后在密炼机中190^oC下，100r/min，熔融共混10分钟，得到芳纶浆粕增强膨胀阻燃聚丙烯复合材料，所得材料性能测试结果见表2。实施例6：复合阻燃剂的处理过程同实施例1-5。按照表1的配方，将聚丙烯、复合阻燃剂、聚丙烯接枝马来酸酐混合均匀后将混合物料加入平行同向双螺杆挤出机中共混挤出造粒得到阻燃聚丙烯材料，其挤出工艺为一区180℃，二区190℃，三区200℃，四区195℃，螺杆转速260xa0r/min，喂料频率20xa0Hz，所得材料的性能测试结果见表2所示。对比例1：仅采用膨胀型阻燃剂制备阻燃聚丙烯材料。按照表1的配方将各组分混合均匀后，在密炼机中于190xa0^oC，100r/min，熔融共混6分钟后出料，得到阻燃聚丙烯材料，所得材料的性能测试结果见表2所示。对比例2：仅采用芳纶浆粕制备增强聚丙烯材料。芳纶浆粕的预处理过程同实施例1-5，只是不加膨胀型阻燃剂。按照表1的配方将各组分混合均匀后，在密炼机中于190xa0^oC，100r/min，熔融共混10分钟后出料，得到芳纶浆粕增强聚丙烯复合材料，所得材料的性能测试结果见表2所示。从表2中的数据可以看出，随着芳纶浆粕含量的不断增加，复合材料的氧指数不断减少，力学性能先增加后减少，当浆粕含量为聚丙烯重量5%，IFR含量为聚丙烯重量30%时，材料的力学性能最佳，此时阻燃性能略微下降，可以达到产品的要求；另外含5%浆粕增强膨胀阻燃聚丙烯的复合材料的密度为1.04xa0g/cm³，然而30%短玻纤增强聚丙烯的密度为1.6xa0g/cm³，明显芳纶纤维增强的复合材料轻质；通过同样配方不同加工方法的实施例2和实施例6对比可见，采用双螺杆挤出机得到的复合材料的力学性能更好。表1xa0浆粕增强膨胀阻燃聚丙烯复合材料配方ntent="drawing" img-format="jpg" inline="no" orientation="portrait" wi="489"/>表2xa0浆粕增强膨胀阻燃聚丙烯复合材料性能ntent="drawing" img-format="jpg" inline="no" orientation="portrait" wi="491"/>